紅外光譜儀廠家談氣體樣品制備的要點
紅外光譜分析在科研、生產(chǎn)中是一種重要的分析手段。樣品制備是紅外光譜分析的重要環(huán)節(jié)。為了得到一張高質(zhì)量的紅外光譜圖,除了儀器性能外,很大程度上取決于選擇合適的樣品制備方法以及熟練的操作技術(shù)。氣體樣品一般用氣體吸收池進(jìn)行測試。先將氣體池抽真空,利用負(fù)壓將氣體試樣吸人池內(nèi)。吸收峰的強度可以通過調(diào)整氣體池內(nèi)樣品壓力來改變。氣體分子的密度比液體、固體小得多,因此氣體樣品要求有較大的樣品光程長度。
常規(guī)氣體吸收池厚度為10cm。如果被分析的氣體組分濃度很小,可利用多次反射氣體池。利用氣體池內(nèi)反射鏡使紅外光在氣體池中多次反射,光程長度可提高到10m、20m或50m。
紅外光譜在進(jìn)行氣體測定時應(yīng)注意以下幾點:
1.氣體樣品要干燥,因水蒸氣在中紅外區(qū)有大量吸收峰。進(jìn)樣前須先進(jìn)行干燥處理。
2.測定完畢要清洗氣體池,即用干燥空氣流洗滌氣體池及入口管道。
3.若使用多次反射氣體池,須對樣品進(jìn)行純化。因多次反射后背景吸收十分明顯,而且雜質(zhì)氣體對光譜的干擾亦增加。
4.定量分析時應(yīng)該使氣體池內(nèi)總壓相等,因峰強不僅與分壓有關(guān),也與總壓有關(guān)。故必要時,可補充灌注不活潑無吸收氣體,如氮氣或氫氣,使總壓相等。