悶熱潮濕的梅雨季又來了對紅外光譜儀是個重要的考驗,都知道紅外光譜儀的優(yōu)勢很多,但是它也有劣勢那就是怕潮濕,為什么這么說呢?下面我們就來解釋一下:
在實驗室紅外光譜儀的核心部件一般都是干涉儀,干涉儀中的重要器件分束器都是KBr(溴化鉀)材質(zhì)的,KBr受潮后會發(fā)生潮解,嚴(yán)重時導(dǎo)致儀器無法正常工作。即使是多層鍍膜保護(hù)的溴化鉀,長期處于潮濕環(huán)境中,也會吸潮而發(fā)生潮解。一直有人說,為了防潮可以將KBr分束器替換為ZnSe(硒化鋅)材質(zhì),但這種做法會損失測試光譜范圍,使用ZnSe分束器的紅外光譜儀的實際光譜范圍只有4000-600cm-1,無法達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)的紅外光譜范圍4000-400cm-1,所以如果不是使用環(huán)境要求極為特殊的情況,一般不會更換分束器材質(zhì)。也就是說,我們在實驗室中使用紅外光譜儀基本都是需要防潮的,一般我們會建議用戶安裝在遠(yuǎn)離水源和空調(diào)出風(fēng)口的光譜室中,再配套空調(diào)和除濕機(jī)日常使用,這樣的建議不僅是為了更好的保護(hù)紅外光譜儀器本身,同時也是提高測試光譜質(zhì)量的有效措施。環(huán)境中的水分和二氧化碳等成分會吸收紅外光譜,如果環(huán)境濕度很高,測試光譜中的水峰會非常明顯,不僅有礙觀瞻,降低光譜質(zhì)量,有時甚至?xí)谏w有用信息,所以如果大家在測試時發(fā)現(xiàn)了很多尖銳的水峰而且忍無可忍的時候,就要想辦法降低環(huán)境濕度嘍。
紅外光譜儀保養(yǎng)小竅門:
1、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,每次半天,同時開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),最好是能每天開除濕機(jī)。
2、定期觀察視窗中干燥劑的顏色,及時處理和更換失效的干燥劑。能譜科技iCAN 9傅立葉紅外光譜儀配備智能濕度自動提醒裝置,減輕了操作人員對儀器維護(hù)的工作量,電子濕度數(shù)字直觀顯示功能,將自動提醒用戶更換干燥劑,解決紅外使用過程中最大的隱患。
3、測定時實驗室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
4、紅外光譜測定的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr最好應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
之前有個用戶問我,說他們的紅外光譜儀一直沒有換過干燥劑,最近環(huán)境濕度這么高,就連測出的光譜都有明顯的水峰干擾,但是紅外光譜儀的濕度指示一直是藍(lán)色的,是不是濕度指示壞了?哈哈,這個擔(dān)憂對于我們這種干燥類型來說是不需要的,因為這種濕度感應(yīng)變色標(biāo)簽紙是可以循環(huán)使用的,濕度高時變?yōu)榉凵瑵穸冉迪聛砗笥謺謴?fù)為藍(lán)色。以我們更換干燥劑的頻率來估算的話,濕度指示的壽命估計比儀器的壽命還長呢。如果是帶有內(nèi)置除濕裝置的紅外光譜儀,可能需要經(jīng)常關(guān)注這個問題,萬一除濕裝置壞了,可要及時報修,否則分束器出了問題,代價就相當(dāng)高了。
那么既然儀器內(nèi)部很干燥,為什么測出的光譜還有水峰干擾呢?正如我前面所說的,我們要控制環(huán)境濕度,減少測試環(huán)境中的水分,從而降低光路中的水分含量。另一方面,如果待測樣品放置在空氣中容易吸潮的話,也要注意,建議不要長時間暴露在空氣中,也可以用紅外燈或紅外烤箱加熱烘干一下,再進(jìn)行檢測。
梅雨季節(jié)用壓片法制樣也是有難度的,因為在用瑪瑙研缽進(jìn)行樣品與KBr粉末混合研磨時,KBr是很容易吸潮的,如果壓片后直接放入紅外樣品倉進(jìn)行檢測,會有較強的水峰干擾,即便使用軟件中的氣氛補償功能消除水分干擾,還是有可能會影響到一些待測組分的有用信息。所以,如果樣品可以承受一定的溫度的話,建議在研磨制樣過程中使用紅外燈輔助干燥,可以達(dá)到不錯的效果,提升光譜質(zhì)量。